1 主題內(nèi)容與適用范圍  
本方法規(guī)定了用火焰原子吸收分光光度法直接測(cè)定工業(yè)廢水中鎳。 本方法適用于工業(yè)廢水及受到污染的環(huán)境水樣，zui低檢出濃度為0.05mg/L，校準(zhǔn)曲線的濃度范圍0.2～5.0mg/L。  
2 原理 
將試液噴入空氣—乙炔貧燃火焰中。在高溫下，鎳化合物離解為基態(tài)原子，氣原子蒸汽對(duì)銳線光源（鎳空心陰極燈）發(fā)射的特征譜線232.0nm產(chǎn)生選擇性吸收。在一定條件下，吸光度與試液中鎳的濃度成正比。 
3 試劑  
本方法所用試劑除另有說(shuō)明外，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子水或同等純度的水。  

3.1 硝酸(HNO3) ，ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。

3.2 硝酸(HNO3) ，ρ=1.42g/mL。  

3.3 硝酸溶液，1+99 (0.16mol/L)：用硝酸(3.1)配制。

3.4 硝酸溶液，(1+1)用硝酸(3.2)配制。  

3.5 高氯酸(HClO4) ，ρ=1.54g/mL，優(yōu)級(jí)純。  
3.6 鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取光譜純金屬鎳1.0000g，準(zhǔn)確到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待*溶解后，用去離子水稀釋至1000mL，每毫升溶液含1.00mg 鎳。  
3.7 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取鎳貯備液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液中鎳的濃度為100mg/L。 

4 儀器  

4.1 原子吸收分光光度計(jì)  

4.2 鎳空心陰極燈

4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器  
4.4 空氣壓縮機(jī)，應(yīng)備有除水、除油、除塵裝置  
4.5 儀器參數(shù)：不同型號(hào)儀器的*測(cè)試條件不同，可根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)自行選擇。 
 

5 樣品  
5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗凈，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水沖洗干凈。 5.2 若需測(cè)定鎳總量，樣品采集后立即加入硝酸(3.1)，使樣品pH 為1~2。 
5.3 測(cè)定可濾態(tài)鎳時(shí)，采樣后盡快通過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾，并立即按(5.2)酸化。  

6 步驟  

6.1 試料  
測(cè)定鎳總量時(shí)，一般要進(jìn)行消解處理取適量水樣(使含鎳在10～250μg)加5mL 硝酸(3.1)置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸發(fā)近干。冷卻后再加入硝酸(3.1)5mL，重復(fù)上述操作一次，必要時(shí)再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直到消解*，等蒸至近干，加硝酸(3.3)溶解殘?jiān)?，若有不溶沉淀?yīng)通過(guò)定量濾紙過(guò)濾至50mL 容量瓶中，加硝酸(3.3)至標(biāo)線，搖勻。  

6.2 空白試驗(yàn)  
用水代替試料，采用相同的步驟，且與采樣和測(cè)定中所用的試劑用量相同做空白試驗(yàn)。  

6.3 干擾  
6.3.1 本方法測(cè)鎳基體干擾不顯著，但當(dāng)無(wú)機(jī)鹽濃度較高時(shí)則產(chǎn)生背景干擾，采用背景校正器校正；在測(cè)量濃度許可時(shí)，也可采用稀釋法。  
6.3.2 使用232.0nm 作吸收線，存在波長(zhǎng)相距很近的鎳三線，選用較窄的光譜通帶可以克服鄰近譜線的光譜干擾。

 6.4 校準(zhǔn)曲線的繪制用硝酸(3.3)溶液稀釋標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(3.7)配制至少5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，且試料的濃度應(yīng)落在0.2～5.0mg/L范圍內(nèi)。按所選擇的儀器工作參數(shù)調(diào)好儀器，用硝酸(3.3)溶液調(diào)零后，測(cè)量每份溶液的吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。  

6.5 測(cè)量  
在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時(shí)，測(cè)量空白和試料。根據(jù)扣除空白后試料的吸光度，從校準(zhǔn)曲線查出試料中鎳的含量。  
注：①測(cè)定可濾態(tài)鎳時(shí)用(5.3)制備的試料直接噴入測(cè)定。  ②測(cè)定鎳總量時(shí)，一般進(jìn)行消解前處理，用試料(6.1) 進(jìn)行測(cè)定。  
 

7 結(jié)果的表示  
實(shí)驗(yàn)室樣品中鎳的濃度c(mg/L) 按下式計(jì)算：  
c=m/V 
式中：c—— 實(shí)驗(yàn)室樣品中鎳濃度，mg/L； 
m——試料中鎳的含量，μg；  V——分取水樣的體積，mL。  
 

8 精密度和準(zhǔn)確度  
13個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含鎳1.02mg/L的統(tǒng)一樣品重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.65%，再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.29%回收率在95%～105%之間。  本方法還用于含鎳0.07～5.45mg/L的礦山、冶煉、電鍍、機(jī)械等行業(yè)41種廢水樣品分析，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%～10%，加標(biāo)回收串為92%～109%。