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一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?nbsp;
1、 鞏固紫外--可見(jiàn)分光光度法理論知識(shí)。
2、 掌握國(guó)產(chǎn)紫外分光光度計(jì)的基本構(gòu)成及使用方法。
3、 掌握廢水中NO3-—N的紫外分光光度法測(cè)定方法
二、 概述
1、 方法原理
利用硝酸根離子在220nm波長(zhǎng)處的吸收而定量測(cè)定硝酸鹽氮。溶解的有機(jī)物在220nm處也會(huì)有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒(méi)有吸收。因此，在275nm處作另一次測(cè)量，以校正硝酸鹽氮值。
因此，硝酸根離子在220nm波長(zhǎng)處的校正吸收值為 △A = A220 – 2 A275 。
2、干擾及消除
溶解的有機(jī)物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價(jià)鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測(cè)定，需進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹(shù)脂進(jìn)行處理，以排除水樣中大部分常見(jiàn)有機(jī)物、濁度和 Fe3+、Cr6+對(duì)測(cè)定的干擾。
3、方法的適用范圍
本法適用于清潔地表水和未受明顯污染的地下水中硝酸鹽氮的測(cè)定，其zui低檢出濃度為0.08mg／L，測(cè)量上限為 4mg／L硝酸鹽氮。
4、儀器
①紫外分光光度計(jì)。
②離子交換柱（φ1.4cm，裝樹(shù)脂高5～8cm）。
5、試劑
① 氫氧化鋁懸浮液：
②10％硫酸鋅溶液。
③5mol/L氫氧化鈉溶液。
④大孔徑中性樹(shù)脂：CAD-40或XAD-2型及類(lèi)似性能的樹(shù)脂。
⑤甲醇。
⑥lmol/L鹽酸（優(yōu)級(jí)純）。
⑦硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：每毫升含0.100mg硝酸鹽氮。
⑧0.8％氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。
三、 實(shí)驗(yàn)步驟
1、吸附柱的制備
新的樹(shù)脂先用200ml水分兩次洗滌，用甲醇浸泡過(guò)夜，棄去甲醇，再用40ml甲醇分兩次洗滌，然后用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無(wú)乳白色為止。樹(shù)脂裝入柱中時(shí)，樹(shù)脂間絕不允許存在氣泡。
2、水樣的測(cè)定
①量取200ml水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入2ml硫酸鋅溶液，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)至pH7?；?qū)?00ml水樣調(diào)至pH7后，加 4ml氫氧化鋁懸浮液。待絮凝膠團(tuán)下沉后，或經(jīng)離心分離，吸取 100ml上清液分兩次洗滌吸附樹(shù)脂柱，以每秒1至2滴的流速流出（注意各個(gè)樣品間流速保持一致）。棄去。再繼續(xù)使水樣上清液通過(guò)柱子，收集50ml于比色管中，備測(cè)定用。樹(shù)脂用150ml水分三次洗滌，備用。
注：樹(shù)脂吸附容量較大，可處理50～100個(gè)地表水水樣（視有機(jī)物含量而異）。使用多次后，可用未接觸過(guò)橡膠制品的新鮮去離于水做參比，在220nm和275nm波長(zhǎng)處檢驗(yàn)，測(cè)得的吸光度應(yīng)接近零。超過(guò)儀器允許誤差時(shí)，需以甲醇再生。
②加 1.0ml鹽酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中（如亞硝酸鹽氮低于0.1mg／L時(shí)，可不加氨基磺酸溶液）。
③用光程長(zhǎng)10mm石英比色皿，在 220nm和 275nm波長(zhǎng)處，以經(jīng)過(guò)樹(shù)脂吸附的新鮮去離子水50ml加 lml鹽酸溶液為參比，測(cè)量吸光度。
3、校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
于6個(gè)200ml容量瓶中分別加入0.50、l.00、2.00、3.00、4.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用新鮮去離子水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，其濃度分別為0.25、0.50、l.00、l.50、2.00mg／L硝酸鹽氮。按水樣測(cè)定相同操作步驟測(cè)量吸光度。
四、計(jì)算
△A = A220 – 2 A275
式中：A220－220nm波長(zhǎng)測(cè)得吸光度； A275－275nm波長(zhǎng)測(cè)得吸光度。
求得吸光度的校正值（△A ）以后，從校準(zhǔn)曲線(xiàn)中查得相應(yīng)的硝酸鹽氮量，即為水樣定結(jié)果（mg／L）。水樣若經(jīng)稀釋后測(cè)定，則結(jié)果應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。
五、注意事項(xiàng)
①為了解水受污染程度和變化情況，需對(duì)水樣進(jìn)行紫外吸收光譜分布曲線(xiàn)的掃描，如無(wú)掃描裝置時(shí)，可用手動(dòng)在220～280nm、每隔2～5nm測(cè)量吸光度，繪制波長(zhǎng)一吸光度曲線(xiàn)。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線(xiàn)應(yīng)類(lèi)似，且在220nm與275nm附近不應(yīng)有肩狀或折線(xiàn)出現(xiàn)。
參考吸光度比值（A275／A220）* 100％應(yīng)小于 20％，越小越好。超過(guò)時(shí)應(yīng)予以鑒別。
水樣經(jīng)上述方法適用情況檢驗(yàn)后，符合要求時(shí)，可不經(jīng)預(yù)處理，直接取50ml水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進(jìn)行吸光度測(cè)量。如經(jīng)絮凝后水樣亦達(dá)到上述要求，則也可只進(jìn)行絮凝預(yù)處理，省略樹(shù)脂吸附操作。
②含有有機(jī)物的水樣，而且硝酸鹽含量較高時(shí)，必須先進(jìn)行預(yù)處理后再稀釋。
③大孔中性吸附樹(shù)脂對(duì)環(huán)狀、空間結(jié)構(gòu)大的有機(jī)物吸附能力強(qiáng)；對(duì)低碳鏈、有較強(qiáng)極性和親水性的有機(jī)物吸附能力差。
④當(dāng)水樣存在六價(jià)鉻時(shí)，絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鋁，并放置0.5h以上再取上清液供測(cè)定用。
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